LAPORAN PRATIKUM FITOKIMIA
“Soxhletasi Merica atau Lada Hitam (Piper Nigrum)”
DISUSUN OLEH :
Nama : Riski Agustian Pratama
Npm : F0I019049
Kelas : 2A
Kelompok : 3
Dosen Pengampu : Apt., Suci Rahmawati, M.Farm.
LABORATORIUM FITOKIMIA
PROGRAM STUDI D3 FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BENGKULU
TAHUN AKADEMIK 2021
“Soxhletasi Merica atau Lada (Piper Nigrum)”
I.Tujuan Pratikum
1. Mahasiswa dapat memahami prinsip dan melakukan uji soxhletasi lada hitam dan merica.
2. Tujuan percobaan ini yaitu mempelajari cara isolasi piperin pada lada hitam.
II. Dasar Teori
Soxhlet Merupakan metode ekstraksi yang memanfaatkan pemanasan untuk destilasi pelurut sehingga terjadi sirkulasi pelarut melalui serbuk simplisia. Metode ini efisiensi dalam pemanfaatan pelarut tetapi berisiko pembentukan artefak akibat penggunaan panas. Pelarut yang digunakan pada metode Soxhlet minimal cukup untuk 2 kali penyarian. Proses ekstraksi dengan Soxhlet dihentikan apabila warna pelarut yang ada didalam Soxhlet sama seperti warna pelarut awalnya.
Metode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari lada hitam adalah ekstraksi soxhlet yang merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran/pemilihan jenis pelarut didasarkan atas beberapa factor, yaitu selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak saling campur, reaktivitas, titik didih, dan kriteria lainnya (Bernasconi, 1995). Ekstraksi serbuk kering jaringan tumbuhan dapat dilakukan secara maserasi, refluks, atau sokletasi dengan menggunakan pelarut yang tingkat kepolarannya berbeda-beda Proses isolasi dengan sokletasi memanfaatkan sirkulasi pelarut dalam sistem secara berulang sehingga penggunaan pelarut lebih efektif. Oleh karena itu, pada penelitian proses ekstraksi dilakukan menggunakan metode sokletasi. Dalam proses sokletasi pelarut diuapkan ke dalam labu soxhlet dan turun secara berkala sesuai dengan titik didih pelarut sehingga terjadi pergantian pelarut secara berkala (Tonius et al, 2016).
· Piperin
Piperin merupakan senyawa yang tahan terhadap panas dan piperin yang digunakan untuk ekstraksi berupa serbuk halus, tujuannya supaya didapat sari dengan dengan kadar yang optimal karena jika suatu sampel ukuran partikelnya diperkecil maka partikel mudah terbasahi oleh solvent sehingga senyawa dalam simplisia mudah tersari. Proses isolasi piperin dari ekstrak lada hitam dapat dilakukan dengan metode rekri talisasi. Secara harfiah rekristalisasi berarti pembentukan kristal kembali. (Harborne. J.B., 2011)
Lada atau sering disebut merica (Piper nigrum L.) merupakan tanaman rempah yang sangat disukai oleh para pedagang kuliner yang biasanya dicampurkan pada masakan. Selain itu, lada dapat digunakan sebagai obat tradisional dalam menyembuhkan berbagai macam penyakit. Terutama dalam masyarakat yang masih serba terbatas dalam menjangkau pengobatan medis yang begitu mahal dan canggih seperti saat ini. Lada mengandung serat dan vitamin. Selain itu, lada juga mengandung senyawa metabolit sekunder yaitu senyawa alkaloid berupa piperin (Wulandari, 2012).
Buah lada hitam mengandung minyak volatil, alkaloid, flavonoid, karbohidrat dan protein. Lada hitam di julukan dengan ” King of spices” karena aroma dan flavor yang menyengat yang berasal dari komposisi minyak volatil. Lada hitam mengandung bahan-bahan antioksidan dan juga mengandung piperin yang diketahui berkhasiat sebagai obat analgenik, antipiretik,anti inflamasi, serta memperlancar proses pencernaan (Epstein, 1993).
Peperin merupakan senyawa metabolit sekunder yang diperoleh dari buah lada (Piper ningrum L.) dengan cara mengisolasi. Isolasi dalam percobaan ini yaitu mengambil senyawa piperin yang terdapat dalam lada melalui ekstraksi soxhletasi dengan menggunakan pelarut organik seperti etanol. Piperin merupakan senyawa polar begitupun dengan etanol sehingga etanol mampu melarutkan piperin yang terdapat dalam lada sesuai dengan prinsip like dissolved like. Berdasarkan Literatur bahwa piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam alkohol yaitu etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk membentuk ikatan hidrogen (Wulandari, 2012).
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan ini untuk mengetahui metode isolasi piperin dari lada (Piper ningrum L.) dengan cara soxhletasi.
Menurut Amanah (2009, hal: 4), bahwa taksonomi lada adalah sebagai berikut:
Divisio: Spermatophyta
Subdivisio: Angiospermae
Clasis: Dicotyledoneae
Ordo: Piperales
Famili: Piperaceae
Genus: Piper
Species: Piper nigrum L.
Buah Lada mengandung sejumlah mineral seperti kalium, kalsium, seng, mangan, besi, dan magnesium. Kalium merupakan komponen penting dari sel dan cairan tubuh yang membantu mengontrol detak jantung dan tekanan darah. Mangan digunakan oleh tubuh sebagai faktor rekan untuk enzim antioksidan, superoksida dismutase. Besi sangat penting untuk respirasi sel dan produksi sel darah. Buah lada juga merupakan sumber vitamin B-komplek seperti piridoksin, riboflavin, tiamin dan niasin. Buah lada mengandung beberapa sumber vitamin yang berkhasiat sebagai antioksidan seperti vitamin C dan vitamin A dan polifenol flavonoid antioksidan, seperti: karoten, criptoxantin, zeaxantin dan likopen. Senyawa tersebut membantu tubuh menghilangkan radikal bebas berbahaya dan melindungi dari kanker dan penyakit. Minyak dan oleoresin lada menunjukkan aktivitas antioksidan yang kuat dibandingkan dengan hidroksianisole butilate (BHA) dan butilate hidroksitoluen (BHT). Piperin sebagai komponen utama alkaloid yang terkandung di dalam lada, selain berperan sebagai antioksidan juga memiliki antivitas anti hipertensi (Rishaferi, 2012).
1. Senyawa Metabolit Sekunder
Metabolit sekunder adalah senyawa-senyawa organik yang berasal dari sumber alami tumbuhan. Senyawa metabolik sekunder tidaklah sepenting metabolik primer dalam kelangsungan hidup organisme, namun senyawa ini sangat berperan dalam mempertahankan kehidupan organisme. Senyawa metabolit sekunder dapat berupa alkaloid, flavonoid, terpenoid, steroid dan tanin. Misalnya, lada putih (Piper ningrum L.) mengandung metabolit sekunder berupa alkaloid yaitu piperin. (Sastrohamidjojo, 1996).
2. Senyawa piperin
Piperin (1-piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan senyawa alkaloid yang memiliki inti piperidin. Piperin dapat membentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh 127-129,5 oC, merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam alcohol, benzene, eter dan sedikit larut dalam air. Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan 10 % KOH-etanol menjadi asam piperat. Berikut adalah struktur dari piperin (Sastrohamidjojo, 2010).
Alkaloid dapat diketahui dengan melihat sifat fisika dan kimia. Sifat fisika alkaloid yaitu berbentuk amorf dan beberapa nikotin dan koinin berupa cairan. Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa kompleks spesies aromatik berwarna (contoh, berberin berwarna kuning dan betanin berwarna merah). Umumnya, basa bebas hanya larut dalam pelarut organik meskipun beberapa pseudo dan protoalkaloid larut dalam air. Garam alkaloid dan alkaloid quartener sangat larut dalam air sedangkan sifat kimianya yaitu tergantung adanya pasangan elektron pada nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan elektron sebagai contoh gugus alkil, maka ketersediaan elektron pada nitrogen naik dan senyawa lebih bersifat basa (Sastrohamidjojo, 2010).
3. Isolasi
Isolasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan senyawa yang terdapat dalam bahan alam untuk memperoleh atau mengambil satu senyawa yang diinginkan. Misalnya, tumbuhan mengandung ribuan senyawa sebagai metabolit primer dan metabolit sekunder. Biasanya proses isolasi senyawa dari bahan alami mengisolasi senyawa metabolit sekunder, karena dapat memberikan manfaat bagi kehidupan manusia. Isolasi dapat dilakukan berbgai macam metode, salah satunya yaitu ekstraksi padat cair dengan menggunakan metode ekstraksi soxhletasi.
4. Ekstraksi Soxhletasi
Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan dalam wadah (ketel) yang disebut ”extractor”. Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga) bungaan misalnya bunga cempaka, melati, mawar, kenanga, lily dan lain-lain. Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol (Munawaroh, 2010).
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris menjadi bagian yang kecil atau tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian peralatan dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak (Khamidinal, 2012).
Menurut Munawaroh (2011), bahwa syarat pelarut yang digunakan sebagai berikut:
1. Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan sempurna, dan sedikitmungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen, serta pelarut harus bersifat selektif.
2. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.
3. Pelarut tidak boleh larut dalam air.
4. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak bunga.
5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam dan jika diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak.
6. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.
5. Senyawa Metabolit Sekunder
Metabolit sekunder adalah senyawa-senyawa organik yang berasal dari sumber alami tumbuhan. Senyawa metabolik sekunder tidaklah sepenting metabolik primer dalam kelangsungan hidup organisme, namun senyawa ini sangat berperan dalam mempertahankan kehidupan organisme. Senyawa metabolit sekunder dapat berupa alkaloid, flavonoid, terpenoid, steroid dan tanin. Misalnya, lada putih (Piper ningrum L.) mengandung metabolit sekunder berupa alkaloid yaitu piperin. (Sastrohamidjojo, 1996).
III. Alat Dan Bahan
3.1 Alat
· Erlenmeyer
· Soxhlet
· Labu Soxhlet
· Kertas Saring
· Spatel
· Timbangan
· Tali
· Aluminium Poil
3.2 Bahan
· Merica Bubuk
· Etanol
· Aquadest
IV. Prosedur Kerja
1. Masukan etanol 100ml kedalam Erlenmeyer.
2. Masukan etanol yang sudah di ukur ke dalam Labu Soxhlet, tutup dengan aluminum foil dan diikat untuk mencegah penguapan
3. Timbang merica bubuk 50 gram
4. Merica yang sudah di timbang di masukan ke dalam kertas saring lalu bungkus, lalu ikat dengan tali.
5. Setalah itu masukkan merica yang sudah dibungkus kedalam bagian badan atau tabung tengah Soxhlet.
6. Lalu letakkan labu berisi etanol di rangkaian tabung soxlet, hidupkan api spritus.
7. Masukkan aquadest ke tabung soxhlestasi menggunakan selang.
8. Penyaringan ke 1, dan lakukan penyaringan sebanyak 10x
V. Hasil Dan Pembahasan
5.1 Hasil
Hasil dari Soxhletasi Merica atau Lada Hitam (Piper Nigrum)
Nama simplisia : Piperis Nigri Fructus
Metode ekstraksi : Soxhletas
Warna : Coklat kekuningan jernih
Bau : Aromatis
Bentuk : Larutan
Rasa : Pedas
5.2 Pembahasan
Lada (Piper ningrum L.) merupakan salah satu jenis rempah yang memiliki bau yang khas. Piperin merupakan salah satu senyawa yang terkandung dalam lada hitam. Piperin dapat diperoleh dengan isolasi yang berarti mengambil senyawa piperin dalam lada dengan memisahkannya dari senyawa yang lain yang terdapat dalam lada. Metode yang dapat digunakan untuk isolasi senyawa piperin dalam lada yaitu ekstraksi soxhletasi.
Hal yang dilakukan dalam percobaan ini yaitu lada yang halus yang berfungsi agar zat-zat yang terkandung di dalam lada hitam mudah melarut dalam pelarut yang digunakan. Menimbang sebanyak 50 gram lada halus sebagai sampel yang akan ditentukan kadar piperinnya. Metode yang dapat dilakukan yaitu ekstraksi soxhletasi karena sampel yang digunakan adalah lada hitam yang berupa padatan. Selain itu, metode ekstraksi soxhletasi lebih mudah dan efisien untuk dilakukan.
Proses soxhletasi pada percobaan ini, menggunakan pelarut berupa etanol digunakan untuk melarutkan zat yang diinginkan dari dalam lada putih. Piperin dan etanol memiliki kepolaran yang sama yaitu bersifat polar sehingga etanol mampu melarutkan piperin sesuai dengan prinsip like dissolved like. Piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk membentuk ikatan hidrogen.
Menggunakan metode ekstraksi continue untuk memperoleh senyawa piperin dari lada hitam/merica. Metode ekstraksi continue yang dilakukan bertujuan untuk memperoleh hasil ekstrak yang lebih murni lagi. Lada hitam yang digunakan dibersihkan dan dihaluskan hingga terbentuk serbuk lada yang halus. Tujuan penghalusan lada hitam adalah agar zat-zat yang terkandung di dalam lada hitam mudah melarut dalam pelarut yang digunakan. Hal ini karena semakin halus serbuk, maka kelarutan akan meningkat karena semakin banyak terjadi kontak dengan pelarut, sehingga semakin banyak zat yang dapat terbentuk dan semakin efisien proses pemisahan atau ekstraksi yang terjadi.
Karena sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah lada hitam yang berupa padatan, sehingga metode ekstraksi continue yang digunakan dengan cara soxhletasi. Sebelum melakukan soxhletasi, dilakukan tahap preparasi atau persiapan, yaitu membungkus sampel serbuk lada hitam yang digunakan dengan kertas saring sedemikian rupa dan ditutup rapat dibagian pinggirnya ( di ikat), agar serbuk tidak pecah atau keluar dari kertas saring pada saat proses ekstraksi berlangsung. Kertas saring digunakan sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding yang tipis dan berpori yang dapat memperudah pelarut untuk menyerap piperin yang terkandung di dalam sampel.
Selanjutnya memasukkan kertas saring yang sudah berisi serbuk lada hitam ke dalam alat soxhlet, kemudian memasukkan etanol absolute ke dalam labu bundar dan merangkai alat soxhlet serta melakukan proses ekstraksi selama beberapa jam (± 2 jam).
Proses yang terjadi selama soxhletasi adalah pelarut etanol dipanaskan dalam labu bundar sehingga menguap dan didinginkan menggunakan kondensor, sehingga jatuh berupa cairan ke sample (lada hitam) untuk melarutkan zat aktif di dalam sampel lada hitam dan jika cairan pelarut telah mencapai permukaan sifon maka seluruh cairan pelarut etanol yang membawa solute telah mencapai permukaan sifon akan keluar melalui pipa kecil menuju labu bundar datar dan proses ini terjadi secara terus menerus atau continue sehingga terjadi proses soxhletasi. Dari proses soxhletasi dihasilkan ekstrak lada hitam sebanyak 120 mL dan dalam proses pada alat soxhlet ini mengalami 3 siklus yang continue menghasilkan larutan lada hitam atau ekstraktan yang berwarna kuning keemasan.
Hasil tadi kemudian dievaporasi dengan rotary evaporator yang bertujuan untuk memisahkan hasil ekstrak dengan pelarutnya, yakni etanol. Dalam rotary evaporator akan terjadi pemisahan ekstrak dari pelarutnya (etanol) dengan prinsip pemanasan yang dipercepat oleh putaran labu bundar, pelarut dapat menguap 5 – 100C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan adanya perubahan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan pelarut etanol akan menguap naik ke kondersor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut etanol murni yang ditampung dalam labu bundar sebagai penampung pelarut, sehingga diperoleh ekstr
VI. Kesimpulan Dan Saran
6.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan diatas dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :
1. Praktikan dapat mengisolasi piperin dari merica
Hasil dari Soxhletasi Merica atau Lada Hitam (Piper Nigrum)
Nama simplisia : Piperis Nigri Fructus
Metode ekstraksi : Soxhletas
Warna : Coklat kekuningan jernih
Bau : Aromatis
Bentuk : Larutan
Rasa : Pedas
2. Metode yang dipakai dalam mengisolasi piperin menggunakan cara soxhletasi pada merica dan lada hitam.
6.2 Saran
Demikian hasil dan pembahasan dalam laporan mengenai soxhletasimerica dan lada hitam saat pratikum. Untuk pratikum selanjutnya harus lebih teliti lagi dalam menjalankan pratikum agar lebih memahami cara- caranya saat pratikum.
DAFTAR PUSTAKA
Tonius et al., 2016..Matera Medika Indonesia jilid IV, Jakarta : Departemen Kesehatan Republik
Indonesia .
Harborne,J.B,K.,2011.Cara Kromatografi Preparatif,Penerbit ITB, Bandung.
Sastrohamidjojo,Hardjono.,1996,Kromatografi , Liberty,Yogyakarta.
Sastrohamidjojo,Hardjono.,2010,Kromatografi dan Piperin lada hitam dan merica
Liberty,Yogyakarta.
Depkes RI.,1980,Materia Medika Indonesia, Jilid IV, Jakarta: Badan Pengawasan Obat dan
Makanan.
Wulandari.,dkk. 2012. Metode penentuan kadar menganalisis tumbuhan, Bandung: Penerbit ITB.
Lisnawati,Munawaroh., 2011., Skripsi Isolasi dan Karaktersitik Piperin dari Lada Hitam,
Banjarmasin: FKIPUNLAM.
Meghwal, Khamidinal dan TK, Goswani. 2012, Nutritional Constituent of Black Pepper as
Medicinal Molecules: A Review.Open Access Scientific Reports.
0 comments:
Posting Komentar